Emulsie maken: stappenplan voor een stabiel proces

Een stabiele emulsie maken in de procesindustrie vraagt om meer dan twee niet-mengbare vloeistoffen hard door elkaar roeren. U bereidt eerst de waterfase en de oliefase afzonderlijk voor op de juiste temperatuur en laat de emulgator volledig oplossen. Daarna doseert u de ene vloeistof gecontroleerd in de andere onder hoge afschuiving, zodat fijne druppels ontstaan die tijdens opslag niet weer samenvloeien.

Wat bepaalt vooraf of olie en water gemengd blijven?

Of olie en water gemengd blijven, hangt af van de druppelgrootte, de grensvlakspanning en een goed gekozen emulgator. Bij een recept op laboratorium-, pilot- of productieschaal in de voedings-, cosmetica- of farmaceutische industrie gelden andere wetten dan in de keuken.

Fysisch gezien trekken gelijke moleculen elkaar aan en stoten water en olie elkaar af. Zonder hulpmiddelen scheiden twee niet-mengbare vloeistoffen spontaan weer van elkaar. Voor een homogene en stabiele emulsie heeft u daarom zowel mechanische energie als een emulgator nodig. Die mechanische energie slaat de ene vloeistof kapot tot kleine druppels, wat nauw raakt aan het verschil tussen dispergeren en homogeniseren.

Een emulgator voorkomt vervolgens dat die gevormde druppels direct weer samenvloeien. Het molecuul van een emulgator heeft een waterminnend (hydrofiel) en een vetminnend (lipofiel) deel. Tijdens het emulgeren hecht dit molecuul zich op het grensvlak tussen de druppel en de omringende vloeistof. Dit verlaagt de oppervlaktespanning tussen beide fasen en vormt een beschermende schil rond de druppel, zodat druppels bij een botsing van elkaar afketsen.

Welke vloeistof de druppels vormt, bepaalt het type emulsie. De omringende vloeistof heet de continue fase; de vloeistof die als druppels is verdeeld, heet de disperse fase. Bij een olie-in-water-emulsie (o/w) zweven fijne oliedruppeltjes in een continue waterfase. Dat voelt bij crèmes en sauzen minder vet aan, omdat water de buitenkant vormt. Bij een water-in-olie-emulsie (w/o), zoals margarine of een vette crème, zijn juist waterdruppeltjes verdeeld in een oliefase. Daarnaast bestaan er dubbele emulsies zoals water-in-olie-in-water (w/o/w) en olie-in-water-in-olie (o/w/o), waarbij de druppels zelf weer kleinere druppeltjes van de andere fase bevatten.

Voor u de menger start, legt u een aantal vaste procesparameters vast. U bepaalt welke vloeistof de continue fase is, in welke fase de emulgator het beste oplost en op welke procestemperatuur beide stromen bij elkaar komen.

Het stappenplan om een stabiele emulsie te maken

Een reproduceerbare emulsie vraagt om een vaste procesvolgorde. U bereidt eerst de fasen voor en vormt pas daarna de druppels. Door hydratatie, dosering en druppelverkleining te scheiden, voorkomt u dat een batch de ene keer dik uitvalt en de volgende keer breekt.

De water- en oliefase apart voorbereiden

Bereid de waterfase en de oliefase in afzonderlijke tanks voor en breng beide op de voorgeschreven procestemperatuur. Vaste vetten, wassen of emulgatoren in de oliefase moeten volledig gesmolten zijn voordat de twee stromen elkaar raken. Als de waterfase kouder is dan het smeltpunt van het vet, stolt het vet direct bij het doseren. Er ontstaan dan harde vetbolletjes in plaats van fijne druppels. Roer beide tanks rustig door zodat de temperatuur overal gelijk is, zonder dode zones bij de wand en zonder al lucht in de vloeistof te slaan.

De emulgator en stabilisator laten werken

Voeg de emulgator en eventuele verdikkingsmiddelen of stabilisatoren toe aan de fase waarin zij volgens het recept horen op te lossen. Geef poedervormige hulpstoffen de tijd om volledig klontvrij te bevochtigen en te hydrateren (water op te nemen en op te zwellen). Als een emulgator nog niet volledig actief is wanneer de andere vloeistoffase erbij komt, zijn er te weinig vrije moleculen om de nieuwe druppels direct te bedekken. Er ontstaat dan direct een zwak grensvlak dat later in het proces niet meer te herstellen is.

De disperse fase gecontroleerd doseren

Voeg de disperse fase met een constante, gecontroleerde snelheid toe aan de continue fase. Maakt u een olie-in-water-emulsie, dan doseert u dus de olie in het water. Doe dit bij voorkeur via een aanvoerleiding die uitkomt vlak bij de mengkop onder het vloeistofoppervlak. Giet of pompt u de olie te snel boven op het oppervlak, dan ontstaan er grote plassen ongemengde vloeistof. Die krijgen lokaal de overhand en laten zich veel moeilijker in de hoofdstroom trekken.

Druppels verkleinen met hoge afschuiving en koelen

Zodra de disperse fase in de continue fase zit, verkleint u de druppels met gerichte mechanische energie. Hiervoor is voldoende afschuiving in de mengzone nodig, bijvoorbeeld met een rotor-statormenger of een homogenisator, zodat een smalle druppelgrootteverdeling ontstaat. Hoe gelijker de druppels van formaat zijn, hoe kleiner de kans dat grote druppels de kleinere opslokken. Na het emulgeren koelt en ontlucht u het product gecontroleerd onder rustige beweging. Zo bouwt de viscositeit zich op zonder dat u het opgebouwde netwerk weer kapotslaat.

Waar gaat het emulgeren in de praktijk vaak mis?

De meeste afwijkingen ontstaan wanneer druppels na het mengen weer samenvloeien of wanneer er tijdens het proces lucht en overtollige warmte in de batch komen. Het samenvloeien van kleine druppels tot steeds grotere druppels heet coalescentie. Dit begint vaak met opromen of uitzakken: doordat olie en water een andere dichtheid hebben, drijven oliedruppels langzaam naar boven of zakken waterdruppels naar de bodem. Liggen ze daar dicht tegen elkaar aan zonder sterke emulgatorlaag, dan vloeien ze samen tot een zichtbare olie- of waterlaag en breekt de emulsie.

U voorkomt coalescentie door te zorgen voor fijne druppels van vrijwel gelijke grootte en door de emulgator vooraf volledig te laten hydrateren. Geef daarnaast de continue fase voldoende dikte, zodat druppels minder snel bewegen en botsen. Daarmee is de rol van viscositeit bij mengen en bij het stabiel houden van de eindstructuur direct verbonden.

Een andere valkuil is te snel doseren of de verkeerde volgorde aanhouden. Als er in de mengzone plotseling meer olie dan water aanwezig is bij een olie-in-water-recept, raakt de continue fase lokaal verzadigd. De emulsie bouwt dan niet op, of er treedt ongewenste fase-omkering op waarbij de batch omslaat van olie-in-water naar water-in-olie.

Daarnaast werkt het averechts om bij een instabiele batch blind het toerental te verhogen of veel langer door te mengen. Een te hoog toerental bij een te laag vloeistofniveau trekt een draaikolk (vortex) en slaat lucht in het product. Schuim verstoort de werking van de emulgator en remt de warmteoverdracht aan de tankwand. Bovendien brengt een sneldraaiende mengkop veel wrijvingswarmte in de batch, waardoor het product dunner wordt en temperatuurgevoelige emulgatoren hun werking kunnen verliezen.

Hoe controleert u de emulsie en schaalt u op?

Of een emulsie echt stabiel is, blijkt pas uit de druppelgrootteverdeling en bewaarproeven, niet uit een snelle viscositeitsmeting direct na het aftappen. Ook vraagt de overstap van een laboratoriumopstelling naar de fabriek om andere keuzes in apparatuur, omdat de verhoudingen in de tank veranderen.

Kwaliteitscontrole verder dan alleen de eindviscositeit

Een batch die direct na productie de juiste dikte heeft, kan tijdens opslag alsnog uitzakken. Ingeslagen luchtbelletjes maken een crème of saus tijdelijk dikker, maar verdwijnen later, waarna de viscositeit inzakt. Controleer daarom een monster onder de microscoop of met een deeltjesgrootte-analyse. Ziet u tussen veel kleine druppels een aantal grote uitschieters, dan is de kans op coalescentie groot. Combineer dit met een versnelde stabiliteitstest in een stoof of bij wisselende temperaturen om te zien of er zich een randje olie of water afscheidt.

Van bekerglas naar batchtank of inline menger

Een recept dat in een bekerglas op het lab goed lukt, werkt zelden direct hetzelfde in een grote productietank. In een bekerglas zit bijna de hele inhoud dicht bij de mengkop, waardoor alle vloeistof binnen korte tijd door de zone met hoge afschuiving gaat. In een grote tank is het volume veel groter ten opzichte van het mengorgaan. Zonder een goed circulatiepatroon blijft een deel van de batch aan de wand hangen terwijl het deel bij de kop oververhit raakt, en duren opwarmen en koelen veel langer.

Bij het kiezen van de juiste menger voor uw proces weegt u daarom af hoe fijn de druppels moeten zijn en hoe dik het product wordt. Een rotor-statormenger (onderin de tank of inline in een omloopleiding) is geschikt voor de meeste emulsies zoals sauzen, dressings, lotions en crèmes. De rotor zuigt het product aan en perst het met hoge snelheid door de nauwe spleten van de stator, wat snel fijne druppels oplevert.

Een hogedrukhomogenisator zet u in wanneer nog fijnere, uiterst gelijkmatige druppels nodig zijn bij goed verpompbare vloeistoffen, zoals in de zuivel of bij specifieke farmaceutische en cosmetische emulsies. De pomp perst het product dan onder hoge druk door een nauwe klep. Vaak maakt u in dat geval eerst een vooremulsie met een rotor-statormenger voordat de vloeistof naar de homogenisator gaat. Omdat elke combinatie van olie, emulgator en verdikkingsmiddel anders reageert op afschuiving en temperatuur, geeft een proef op pilotschaal met uw eigen grondstoffen pas uitsluitsel over de geschikte opstelling.

Veelgestelde vragen over een emulsie maken

Wat u direct kunt nagaan bij uw eigen emulsieproces

Wisselt de kwaliteit van uw batches of bereidt u een nieuwe productielijn voor, loop dan deze punten na in uw huidige werkwijze:

• Controleer de voorbereiding en hydratatie: Ga na of de starttemperatuur van beide fasen en de oplostijd van de emulgator vastliggen in het batchprotocol, zodat operators niet op het oog werken.
• Kijk naar het doseerpunt en de toevoegsnelheid: Controleer of u de disperse fase met een vaste snelheid onder het vloeistofniveau bij de mengkop inbrengt, om olieplassen of draaikolken aan het oppervlak te voorkomen.
• Leg uw procesgegevens vast voor u apparatuur vergelijkt: Noteer de minimale en maximale batchgrootte, de viscositeit van beide fasen bij verwerkingstemperatuur en de eisen voor reiniging (zoals CIP) met behulp van de checklist voor een offerteaanvraag, zodat een gesprek met een ervaren specialist in industriële mengtechniek direct over de juiste installatie gaat.